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制备乙酰二茂铁机理
制备乙酰二茂铁机理

制备乙酰二茂铁机理

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本文所属类别:天元化工 发布时间:2021-09-02 09:15:55 标签:制备乙酰二茂铁机理,乙酰二茂铁,乙酰二茂铁合成,乙酰二茂铁制备

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[本文摘要]:日科二茂铁生产厂家的小编今天给大家介绍下关于制备乙酰二茂铁机理的相关介绍,二茂铁及其衍生物是稳定的芳香族有机过渡金属络合物。二茂铁具有典型的芳香性,由于具有多种亲

日科二茂铁生产厂家的小编今天给大家介绍下关于制备乙酰二茂铁机理的相关介绍,二茂铁及其衍生物是稳定的芳香族有机过渡金属络合物。二茂铁具有典型的芳香性,由于具有多种亲电取代反应,因此比苯具有更高的活性。因此,二茂铁和乙酸可以通过Friedel-Crafts酰化反应制备,但根据反应条件的不同,生成的产物可以是单乙酰基取代基或双乙酰基取代基,第二个乙酰基会由于钝化而引入另一个茂环中,由于二茂铁分子中存在亚铁离子,其对氧化剂的敏感性限制了其在合成中的应用,例如二茂铁用混酸硝化。
制备乙酰二茂铁机理
接下来小编给大家介绍下关于乙酰二茂铁的两种合成方法
乙酰二茂铁的制备(化学纯化)
在100mL圆底烧瓶中,将1.5g(8.05mmol)二茂铁和5mL(5.25g,87mmol)乙酸酐用摇动滴管缓慢加入2ml85%磷酸中。加入后,用装有氯化钙干燥管的塞子塞住瓶口,在沸水中加热20min,加振摇。然后将反应混合物倒入装有40g碎冰的400mL烧杯中,用10mL冷水冲洗烧瓶,将刷子溶液加入烧杯中。分批加入固体碳酸氢钠,搅拌至溶液呈中性,约20-25g碳酸氢钠。将中和后的反应液置于冰浴中冷却15min,萃取过滤收集析出的橙色固体,每次用50mL冰水洗涤2次,在空气中加压干燥。用石油醚(60-90℃)重结晶,产品约0.3g,熔点84-85℃。
乙酰二茂铁柱层析分离:
干燥后,将粗品溶于适量乙醚(约3-4mL)中,得到粗品浓缩物。取10-15g中性氧化铝用于湿柱安装。装填完毕后,从柱顶加入浓缩液,以体积比3:1的石油醚醚醚作为洗脱液进行洗脱0,当第一个淡黄色色带(二茂铁)即将流出时,换接收的第一个接收瓶;当第二条橙色条带(乙酰二茂铁)即将流出时,换第二个接收瓶缓慢连接,当最后一条红色条带(双乙酰二茂铁)即将流出时,更换第三个接收瓶接收。将相应溶液置于通风橱中使其自然蒸发或在旋转蒸发器上浓缩干燥得到纯二茂铁、乙酰二茂铁或二乙酰二茂铁。
日科二茂铁生产厂家的小编今天就给您介绍到这里了,有疑问的可以电话咨询!

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